随着我国优质煤资源逐渐减少，高硫煤等劣质煤的开发利用是保障煤炭能源安全的重要途径，而高硫煤脱灰脱硫提质是高硫煤清洁高效利用的首选方案。采用深度浮选联合氧化方法对贵州某高硫煤进行脱灰脱硫提质研究，通过接触角测试不同捕收剂的性能，研究不同捕收剂对浮选脱灰的影响规律，不同灰分抑制剂和硫分抑制剂对浮选脱灰脱硫的影响，并进行闭路浮选试验。采用化学氧化对浮选精煤进一步脱硫处理，研究了不同氧化剂对浮选精煤化学脱硫的影响规律，并通过红外光谱和扫描电镜证明脱灰脱硫机理。结果表明，与柴油相比，复合捕收剂M7015对浮选脱灰更有优势，原煤接触角为62.5°，M7015处理后煤炭接触角提高了15.0°，柴油处理后接触角提高了5.0°，M7015最佳用量为800 g/t。CaO作为脱硫抑制剂效果较好，用量为4 000 g/t，灰分抑制剂S-4的最佳用量为1 000 g/t。经过“一粗—二扫—二精”闭路浮选试验流程，得到灰分5.62%、硫含量1.34%的浮选精煤。双氧水和冰醋酸混合液的氧化脱硫效果最佳，浮选精煤经氧化处理后得到灰分5.60%、硫含量0.88%的低灰低硫精煤。SEM分析表明附着在煤炭表面的颗粒减少，表面光滑，裂缝之间的矿物颗粒明显减少，深度浮选脱灰脱硫效果明显。红外光谱表明深度浮选联合化学氧化不改变煤炭的基本结构，能脱除大部分灰分，浮选脱除大部分黄铁矿等无机硫，化学氧化脱除硫醚和亚砜等部分有机硫。说明深度浮选联合化学氧化的新工艺实现了高硫煤脱灰脱硫提质，得到高品质低灰低硫精煤产品。