顶空GC-MS测定费托蜡中残留溶剂含量_中国煤炭行业知识服务平台

顶空GC-MS测定费托蜡中残留溶剂含量

作者

刘聪云张胜振赵帅盖青青李永龙
单位

北京低碳清洁能源研究院
摘要

建立了费托合成蜡溶剂萃取法中残留溶剂的顶空GC-MS的测定方法，优化了顶空条件，包括时间、温度、注射时间、加压时间以及GC-MS的分离和测定条件，采用程序升温，分流进样，选择离子监测(SIM)模式。在优化条件下进行验证，方法在44.66～1 632.75μg/g范围内线性良好，重复性RSD小于10%,检出限LOD为4μg/g,定量限LOQ为10μg/g。利用建立好的方法对费托合成蜡组分经溶剂萃取后蜡样中残留溶剂进行测试，检测结果表明，蜡样中溶剂残留量为823.53μg/g。本方法可实现工业应用中费托蜡溶剂萃取法中残留溶剂的准确、快速测定。
关键词

顶空GC-MS费托蜡残留溶剂
文章目录

1 试验部分
1.1 材料及试剂
1.2 仪器和设备
1.3 仪器条件的选择
2 结果与讨论
2.1 顶空条件的优化
2.1.1 平衡时间的优化
2.1.2 平衡温度的优化
2.1.3 注射时间和加压时间的选择
2.2 方法验证
2.2.1 标准曲线的配置
2.2.2 方法的精密度和重复性
2.2.3 方法检出限和定量限
2.3 实际样品测定
3 结论
引用格式

刘聪云,张胜振,赵帅,盖青青,李永龙.顶空GC-MS测定费托蜡中残留溶剂含量[J].煤炭加工与综合利用,2022(07):85-88.DOI:10.16200/j.cnki.11-2627/td.2022.07.020.